2、做好計量驗證計量結果驗證就是將檢測過程對測量設備的預期使用計量要求與測量設備的通過檢定/校準所得出的計量特性進行比較,并作出符合與否的過程。
當我們拿到檢測設備的檢定(校準、測試)證書時,zui希望看到的是證書提供了滿足預期要求與否的符合性判定結論,但是這個是不可能的。現(xiàn)階段只有檢定證書才有是否符合檢定規(guī)程的結論,校準證書(測試報告)只提供校準(測試)結果數(shù)據(jù),而無結論。同時由于檢測標準的要求是不盡相同,就算是有一個檢定合格的結論,我們也不能保證一定能適用。比如某分光光度計的檢定結論為:Ⅲ級合格(即透射比zui大允許誤差≤±1·0%),但是我們卻不能將之用于味精的透光率檢測,因為檢測方法的標準要求是分光光度計的透射比精度±0·5%。反之,不合格的也未必一定要停用,因為存在降級使用的可能。比如多功能電量表,如測定電阻的功能檢定不合格,但并不妨礙檢定合格的測定電容功能的使用;多量程測量設備的一個量程檢定不合格,也并不妨礙其它符合要求量程的使用。因此我們一定要驗證設備的計量特性是否符合檢測方法及相關標準規(guī)定的要求,即校驗的項目、校驗的指標(如檢測限、不確定度)是否符合檢測分析要求,以便驗證在用儀器設備的技術性能、量程、準確度、分辨率等能否滿足所開展檢測項目標準的要求。
2.1、按標準要求驗證
當檢測標準對需要的儀器設備的量程、精度有提出明確規(guī)定時,用于該項目檢測的設備檢定(校準)結果應該是符合標準的要求的。如GB 5009·5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》11·2規(guī)定“電熱恒溫水浴鍋:100℃±0·5℃”,指明了對水浴鍋溫度偏差、溫度波動度和水浴溫度均勻度的要求。又如GB13545-2003《燒結空心磚和空心砌塊》6·2·1直接明確“直角尺精度一級”,GB/T2542—2003《砌墻磚試驗方法》6·1·1材料試驗機中要求“試驗機的示值相對誤差不大于±1%”。有時標準中對設備特性的要求不會明顯提出,比如在GB 5009·3-2010《食品安全國家標準食品中水分的測定》第4條儀器和設備中對電熱恒溫干燥箱沒有提出要求,但在第5條分析步驟中要求樣品“置于101~105℃干燥箱中”,實際上隱含有對干燥箱的溫度均勻度和波動度的要求,即在設定干燥箱溫度時,必須考慮干燥箱的溫度偏差、溫度均勻度和溫度波動度,這樣才能確保整個干燥箱箱體的溫度在101℃~105℃。
有時標準只提出測量過程計量要求,此時可以按下法判定:測量設備的zui大允許誤差是(或測量不確定度/準確度等級)不大于測量過程所計量要求的三分之一,特殊情況測量設備的zui大允許誤差(或測量不確定度/準確度等級)不大于測量過程所計量要求的二分之一。特殊情況是指在測量結果的不確定度評定中,如果測量設備引入的是不確定度分量占主導作用,則測量設備的zui大允許誤差是(或測量不確定度/準確度等級)不大于測量過程的計量要求的二分之一就能滿足要求,否則可能就要滿足三分之一的關系。
標準中有時還會直接要求使用設備的檢定結果,比如GB265—1988《石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法》中規(guī)定在運動粘度計算時將粘度計檢定結果(即粘度計常數(shù))代入公式計算,此時只要設備的檢定結論是合格,且是由擁有合法資質的檢定機構出具的即予以認可。
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